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Fallstudien

Bildung von Transferschichten aufgrund der Reibung von W-C:H-Beschichtungen

Luft- und Raumfahrt & Automobil, Fallstudien, Tribologie
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Diese Wissenschaftler sind am IMR tätig, das Teil der 1955 gegründeten Slowakischen Akademie der Wissenschaften ist. Hier werden fortschrittliche metallische (hauptsächlich Stahl) und keramische Werkstoffe, pulvermetallurgische Werkstoffe und Biomaterialien beforscht. Der Schwerpunkt liegt dabei auf den mechanischen und funktionellen Eigenschaften.

Der Konfokalmodus lieferte beim Einsatz eines Objektivs mit 20-facher Vergrößerung bereits bei einer einzigen Aufnahme die ausreichende Auflösung

Die Fallstudie konzentriert sich auf die Entwicklung von W-C:H-Nanokompositbeschichtungen mit hoher Härte und geringem Reibungskoeffizienten. Untersucht wurde ein W-C:H-Beschichtung mit unterschiedlichem Gehalt an hydrierter Kohlenstoffmatrix. Die Herstellung erfolgte in einem hybriden PVD-PECVD-Verfahren aus Kohlenwasserstoffen (hauptsächlich Acetylen), die der Sputteratmosphäre zugesetzt werden. Die Beschichtungen wurden mit drei verschiedenen PVD-Verfahren (DC-Magnetronsputtern, HiPIMS, HiTUS) hergestellt, der Gehalt an hydriertem Kohlenstoff wurde durch unterschiedliche Zugaben von Kohlenwasserstoffgas gesteuert.

Während der Schwerpunkt früherer Arbeiten die Untersuchung der grundlegenden Zusammenhänge zwischen Härte und Reibungskoeffizienten waren, wird das Reibungsverhalten der hier untersuchten Beschichtungen durch die Bildung einer Transferschicht auf der Kugel gemessen, und daher liegt der Schwerpunkt darauf, die Bildung der Transferschicht zu untersuchen.

Es gilt festzuhalten, dass Feuchtigkeit bei hydrierten Kohlenstoffbeschichtungen ein für die Reibung sehr wichtiger Faktor ist. Es wurden diverse W-C:H-Beschichtungen mit unterschiedlichen Anteilen an Kohlenstoff und Wasserstoff in feuchter Luft und in strömendem Stickstoff mit reduzierter Feuchtigkeit geprüft. Bisher wurden zur Bewertung unterschiedlicher Aspekte der Transferschichtbildung konventionelle optische Mikroskopie, REM/EDS, REM/FIB (Abb. 1) und Raman-Spektroskopie genutzt. Die mit dem 3D-Profilometer Plu neox gewonnenen Daten haben weitere qualitative und quantitative Informationen über die Transferschicht im gesamten Kontaktbereich geliefert.

Der Ansatz ist nicht völlig neu, bereits 2003 haben Scharf und Singer [Tribol. Letters, Bd. 14, Nr. 1 und Nr. 2] Raman in Kombination mit optischer 2D-Profilometrie angewandt, um die Dicke der Transferschicht in a-C:H-Nanokompositschichten zu messen. Soweit uns bekannt ist, gibt es keine Studie, in der die konfokale 3D-Profilometrie bei W-C:H-Nanokompositbeschichtungen in einem so großen Umfang angewandt wurde.

SEM (and light microscopy) micrographs of the transfer layers
Abb. 1. SEM (und lichtmikroskopische) Schliffbilder der Transferschichten, die sich auf der abgenutzten Kugelkappe während der Reibung mit verschiedenen W-C:H-Beschichtungen und unter verschiedenen Bedingungen gebildet haben.

Auf einer Lagerkugel aus Stahl mit einem Durchmesser von 6 mm bildet sich während der Reibung eine verschlissene Kugelkappe mit Transferschicht, die den resultierenden Reibungskoeffizienten stark beeinflusst. Der Durchmesser der verschlissenen Kappe beträgt etwa 200-400 μm. Die Transferschicht bedeckt nur einen Teil dieser Kontaktfläche: entlang der Vorderkante bildet sich eine dicke, dichte, jedoch stark rissige Schicht, im zentralen Bereich der Kontaktfläche ist die Transferschicht hingegen wesentlich dünner.

Mit dem 3D-Profilometer Plu neox im Konfokalmodus und mit einer 20-fachen Objektivvergrößerung wird Folgendes berechnet:

  1. Der Anteil an Kugelmaterial, der durch Abnutzung verloren geht.
  2. Die Dicke der Transferschicht auf der abgenutzten Kugelkappe und ihre Verteilung auf der Kontaktfläche. Auf der Grundlage dieser Informationen können Korrelationen zwischen den Ablagerungsbedingungen, der Zusammensetzung und der Beschichtungsstruktur im Zusammenhang mit der Reibungs-/Verschleißfestigkeit und der Transferschicht hergestellt werden.

Zur Erfassung der Daten haben wir 3D-Topografien der ursprünglichen Kugel und der nach der Prüfung abgenutzten Kugelkappe (einige Beispiele sind in den Abbildungen 2, 3 und 4 dargestellt) mit und ohne Transferschicht erstellt und voneinander subtrahiert. Während sich die 3D-Verteilung der Transferschichtdicke als Differenz zwischen den beiden letzten Bildern ermitteln lässt, ergibt sich das abgetragene Kugelvolumen aus der Differenz zwischen der Kugel im Ausgangszustand und der Kugel ohne Transferschicht.

Transfer layers evolved on the worn ball cap of a steel ball
Abb. 2. Mit der Konfokaltechnik erfasste 3D-Topografie (2D- und 3D-Ansicht). Transferschichten, die sich auf der abgenutzten Kugelkappe einer Stahlkugel während der Reibung gegen eine W-C:H-Beschichtung in feuchter Luft und unter strömendem Stickstoff gebildet haben.

Der Plu neox dient zur Messung der volumetrischen Dicke der Transferschicht auf der abgenutzten Kugelkappe und ihrer Verteilung auf der gesamten Kontaktfläche. Dies liefert wichtige Informationen über die Rolle der Transferschicht zur Verbesserung der Reibungsleistung von W-C:H-Beschichtungen und zur anschließenden Optimierung der Schichtstruktur und -zusammensetzung für die beste tribologische Leistung in verschiedenen Umgebungen.

3D topographies of the same tribological test
Abb. 3. 3D-Topographien derselben tribologische Prüfung in feuchter Luft (a) und in strömendem Stickstoff (b) unter Beibehaltung derselben W-C:H-Beschichtungsbedingungen.
Topography of the scratched area
Abb. 4. Topographie des zerkratzen Bereichs der Kontaktfläche, mit Transferschicht in den Rillen; die Rillenprofile wurden auch durch einen FIB-Querschnitt sichtbar gemacht.

Gemessen wurde die Entwicklung der Transferschicht und des Stahlkugelverschleißes im untersuchten W-C-Beschichtungs-/Stahlkugelsystem während der Reibungsprüfung bis zu einer bestimmten Länge. Die Ergebnisse sind in der folgenden Tabelle dargestellt:

cs19 IMR-SAS - nanocomposite coatings 5

Das Hauptziel, die 3D-Visualisierung der während der Reibung von W-C:H-Beschichtungen gebildeten Transferschicht, wurde erreicht. Die Behandlung der Oberflächentopographien der Kontaktflächen mit und ohne Transferschicht ermöglichte es uns, den Anteil des durch den Verschleiß verlorenen Kugelvolumens zu subtrahieren und nur das Volumen der Transferschicht zu quantifizieren. Auf diese Weise lassen sich die Schlüsseldaten für das Verständnis der Zusammenhänge zwischen der Bildung der Transferschicht und der Reibungsleistung von W-C:H-Beschichtungen gewinnen.

Wir haben Plu neox im Konfokalmodus und mit einer 20-fachen Objektivvergrößerung genutzt, um die Topographie der Kontaktflächen nach Reibungsprüfungen zwischen Stahlkugeln und W-C:H-Beschichtungen zu untersuchen. Die Kombination lieferte bereits bei einer einzigen Aufnahme die ausreichende Auflösung. Nur in vereinzelten Fällen waren ein 150X-Objektiv und Stitching der Bilder erforderlich, um mehr Details zu erfassen. Für allgemeine Zwecke und gleichbleibende Bedingungen reichte das Objektiv mit 20-facher Vergrößerung aus.

Die Kontaktflächen wurden mit konventioneller Lichtmikroskopie im Hellfeld- und im DIC-Modus sowie im REM sowohl im SE- als auch im BSE-Modus untersucht. Beide Techniken lieferten wertvolle Informationen, die quantitativen Informationen über das Volumen der untersuchten Schichten waren jedoch nicht verfügbar. Der 3D-Profilometer lieferte zusätzliche Informationen über die Topografie. Dazu zählten nicht nur 3D-Bilder mit umfangreichen Möglichkeiten zur grafischen Bearbeitung, sondern auch Linienprofile, Volumen- und Oberflächendaten (neben Daten aus linearen Messungen, die auch aus der Licht- und Rasterelektronenmikroskopie verfügbar sind). Das macht die konfokale Mikroskopie zu einer ergänzenden Technik, die in ihrer Bedeutung mit den etablierten Verfahren wie REM und Lichtmikroskopie vergleichbar ist. Darüber hinaus ist die optische 3D-Profilometrie aufgrund der gleichzeitig gewonnenen zusätzlichen quantitativen Informationen vorteilhafter als die herkömmliche Lichtmikroskopie, insbesondere wenn unebene Oberflächen abgebildet werden müssen. Somit scheint die konfokale Mikroskopie die beste Technik für den Zweck unserer Studie zu sein.

Mit dem Sensofar Plu neox konnten die erforderlichen Informationen leicht gewonnen werden. Wir verwenden das Gerät in unserem Labor häufig zur Beobachtung von Kontaktflächen nach tribologischen Tests. Der Sensofar Plu neox arbeitet schnell, ist leicht zu bedienen, bietet eine gute grafische Benutzeroberfläche und liefert quantitative Ergebnisse. Er ist gegenüber herkömmlichen, in der Vergangenheit für dieselben Zwecke genutzten, Kontaktprofilometern zur ersten Wahl geworden.

Referenzen

Es gibt keine direkten Veröffentlichungen, die die oben erwähnten Arbeiten zu Transferschichten beschreiben (die Arbeiten sind noch im Gange). Die beschriebenen Untersuchungen sind ist jedoch Teil längerer und umfassenderer Studien zu verschiedenen Aspekten der Struktur, der mechanischen und tribologischen Eigenschaften von W-C:H-Beschichtungen, über die bereits in den folgenden Studien berichtet wurde:

  1. F. Lofaj, P. Hviščová, P. Zubko, D. Németh, M. Kabátová. Mechanical and tribological properties of the High Target Utilization Sputtering W-C coatings on different substrates, Int.J. Refractory Metals and Hard Materials, 80 (2019) 305-314.
  2. F. Lofaj, M.Kabátová, M. Klich, D. Vaňa, J. Dobrovodský. The comparison of structure and properties in DC magnetron sputtered and HiPIMS W-C:H coatings with different hydrogen content, Ceram. Int., 45 (2019) 9502-9514
  3. F. Lofaj, M. Kabátová, M. Klich, D. Medveď, V. Girman. Tribological behavior of hydrogenated W-C/a-C:H coatings deposited by three different sputtering techniques, Cerâmica, 65 (2019) 58-69.
  4. F. Lofaj, M. Kabátová, L. Kvetková, J. Dobrovodský, V Girman. Hybrid PVD-PECVD W-C:H coatings prepared by different sputtering techniques: The comparison of deposition processes, composition and properties, Surf. Coat. Technol. 375 (2019) 839-853.
  5. F. Lofaj, M. Kabátová, L. Kvetková, J. Dobrovodský. The effects of deposition conditions on hydrogenation, hardness and elastic modulus of W-C:H coatings, J. Eur. Ceram. Soc., 40 (2020) 2721-2730.
  6. F. Lofaj, M. Kabátová, J. Dobrovodský, G. Cempura. Hydrogenation and hybridization in hard W-C:H coatings prepared by hybrid PVD-PECVD method with methane and acetylene, Int. J. Refractory Met. Hard Mat., 88 (2020) 105211.

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