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ケーススタディ

W-C:Hコーティングの摩擦中の転写層の形成

ケーススタディ, トライボロジー, 航空宇宙・自動車
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1955年に設立されたSlovak Academy of SciencesのIMRに所属。高度金属材料(主に鋼材)およびセラミック材料、粉末冶金材料および生体材料の研究に焦点を当て、特に機械的特性と機能的特性に重点を置く。

20倍の対物レンズを使用した共焦点モードでは、1回の撮影で十分な解像度を得られました

ケーススタディは、高硬度で同時に摩擦係数の低いナノコンポジットW-C:Hコーティングの開発に焦点を当てています。ハイブリッドPVD-PECVDプロセス中に炭化水素(主にアセチレン)をスパッタリング雰囲気に添加して得られた、異なる水素化カーボンマトリックス含有量のW-C:Hコーティングシステムを研究しました。コーティングは、3種類のPVD技術(DCマグネトロンスパッタリング、HiPIMS、HiTUS)を使用して準備され、水素化炭素の含有量は、炭化水素ガスのさまざまな添加によって制御されました。

ここで研究したコーティングの摩擦挙動はボール上の転写層の形成によって制御されるため、以前の研究の焦点は硬度と摩擦係数の基本的な関係を研究することでしたが、焦点は転写層自体の形成に移りました。

湿度は、水素化炭素(ベースの)コーティングの摩擦において非常に重要な要素であることに留意する必要があります。炭素と水素の量が異なるいくつかのW-C:Hコーティングを、湿度の高い空気と湿度を下げた流動する窒素の中で試験しました。これまで、従来の光学顕微鏡、SEM/EDS、SEM/FIB(図1)、およびラマン分光法を使用して、転写層形成のさまざまな側面を評価していました。しかし、3D光学プロファイラであるPlu neoxで得られた情報を導入することで、接触領域全体の転写層に関して、さらに定性的・定量的な情報が得られるようになりました。

このアプローチは全く新しいものではなく、すでに2003年にScharfとSinger [Tribol.Letters, vol. 14, No1 and No2] が、2Dで光学プロフィロメトリーと組み合わせてラマンを適用し、a-C:H ナノコンポジットコーティングの転写層の厚さを評価しました。私たちの知る限り、共焦点3D光学プロフィロメトリーがナノコンポジットW-C:Hコーティングに適用され、これほど広範囲に渡って行われた研究はありません。

SEM (and light microscopy) micrographs of the transfer layers
図1.さまざまなW-C:Hコーティングと異なる条件で摩擦を受けた、摩耗したボールキャップに形成された転写層のSEM(と光学顕微鏡)顕微鏡写真。

直径6mmの鋼製ベアリングボールでは、摩擦中、転写層のある摩耗したボールキャップが形成され、結果として生じる摩擦係数に大きく影響します。摩耗したキャップの直径は約200〜400μmで、転写層はこの接触領域の一部のみを覆っています。厚くて高密度ですが亀裂の多い層が前縁に沿って発達し、接触領域の中央部にはるかに薄い転写層が発生しています。

共焦点モードで20倍の対物レンズ倍率を使用する3D光学プロファイラーPlu neoxを、以下の計算に使用します。

  1. 摩耗により失われたボールの材料の量。
  2. 摩耗したボールキャップ上の転写層の厚さと接触領域全体でのその分布。この情報に基づいて、堆積条件、組成、および摩擦/耐摩耗性と転写層に関連するコーティング構造の間の相関関係を確立することができます。

このデータを得るため、最初のボール、転写層がある場合とない場合で、テスト後に摩耗したボールキャップ(いくつかの例を図2、3、4に示します)の3Dトポグラフィーを撮り、それらを互いに差し引きました。転写層の厚さの3D分布は、最後の2つの画像の差異として得ることができますが、最初のボールと転写層のないボールの差として得ることができます。

Transfer layers evolved on the worn ball cap of a steel ball
図2.共焦点技術(2Dおよび3Dビュー)を使用して取得された3Dトポグラフィー。湿った空気と流れる窒素の雰囲気中でのW-C:Hコーティングとの摩擦中に、鋼球の摩耗したボールキャップ上に転写層が発生しました。

Plu neoxは、摩耗したボールキャップ上の転写層の体積厚さと接触領域全体にわたるその分布を測定することを目的としています。これは、W-C:Hコーティングの摩擦性能の改善と、それに続くコーティング構造と組成の最適化における転写層の役割に関する重要な情報を提供し、さまざまな環境で最高のトライボロジー性能を実現します。

3D topographies of the same tribological test
図 3.同じW-C:Hコーティング条件を維持しながら、湿度の高い空気(a)と窒素流(b)の中で実施された同じトライボロジー試験の3Dトポグラフィー。
Topography of the scratched area
図4.転写層が溝を埋めている接触部の引っかき傷のある領域のトポグラフィー。溝のプロファイルは、FIB断面によっても明らかになりました。

所定の長さまでの摩擦試験中に、研究されたW-Cコーティング/鋼球システムにおける転写層の変化と鋼球の摩耗が測定されました。結果を次の表に示します。

cs19 IMR-SAS - nanocomposite coatings 5

主な目標である、W-C:Hコーティングの摩擦中に形成された転写層の3D可視化は達成されました。転写層がある場合とない場合の接触領域の表面トポグラフィーの処理により、摩耗によって失われたボールの体積の寄与を差し引き、転写層の体積のみを定量化することができました。このようにして、転写層の形成とW-C:Hコーティングの摩擦性能との相関関係を理解するための重要なデータを得ることができます。

鋼球とW-C:Hコーティング間の摩擦試験後の接触面のトポグラフィーを調査するために、20倍の対物レンズを使用して共焦点モードでPlu neoxを使用しました。この組み合わせにより、1回の撮影で十分な解像度が得られました。限られたケースでは、150倍の対物レンズと、より詳細な画像を取得するために適用された画像のステッチングが必要になる場合があります。ただし、一般的な目的と一定の条件下では、20倍の対物レンズで十分でした。

接触面は通常の光学顕微鏡の明視野とDICモード、およびSEMのSEモードとBSEモードで観察しました。どちらの手法も貴重な情報を提供してくれましたが、調査した層の体積に関する定量的な情報は得られませんでした。3D光学プロファイラは、トポグラフィーに関する追加情報を提供することができました。これには画像を加工するための幅広い可能性のある3Dだけでなく、線プロファイル、体積および表面のデータ(線形測定からのデータに加えて、光および走査型電子顕微鏡からも利用可能)を得ることが含まれます。したがって、共焦点顕微鏡は、SEMや光学顕微鏡などの定評のある技術に匹敵する重要性を持つ補完的な技術になりました。さらに、同時に得られる追加の定量的情報により、特に凹凸のある表面を画像化する必要がある場合に、3D光学プロフィロメトリーが従来の光学顕微鏡よりも有利になります。したがって、共焦点顕微鏡は、本研究の目的にとって最良の技術であるように思われます。

Sensofar Plu neoxを使用すると、必要な情報を簡単に取得できました。その容易さと速度、優れたグラフィックユーザーインターフェイス、およびその定量的出力のために、トライボロジー試験後の接触面の観察に研究室では頻繁に使用しています。また、これまで同じ目的のためにしばしば適用されてきた従来の接触型プロフィロメータよりも好ましい選択肢となりました。

参考文献

上記の転写層に関する研究を記述した直接の出版物はありません(研究はまだ進行中である)。しかし、W-C:Hコーティングの構造、機械的特性、トライボロジー特性の多様な側面に関する、より長く包括的な研究の一部として、すでに以下の研究で報告されています。

  1. F. Lofaj, P. Hviščová, P. Zubko, D. Németh, M. Kabátová. Mechanical and tribological properties of the High Target Utilization Sputtering W-C coatings on different substrates, Int.J.Refractory Metals and Hard Materials, 80 (2019) 305-314.
  2. F. Lofaj, M.Kabátová, M. Klich, D. Vaňa, J. Dobrovodský. The comparison of structure and properties in DC magnetron sputtered and HiPIMS W-C:H coatings with different hydrogen content, Ceram.Int., 45 (2019) 9502-9514
  3. F. Lofaj, M. Kabátová, M. Klich, D. Medveď, V. Girman. Tribological behavior of hydrogenated W-C/a-C:H coatings deposited by three different sputtering techniques, Cerâmica, 65 (2019) 58-69.
  4. F. Lofaj, M. Kabátová, L. Kvetková, J. Dobrovodský, V Girman. Hybrid PVD-PECVD W-C:H coatings prepared by different sputtering techniques: The comparison of deposition processes, composition and properties, Surf.Coat.Technol.375 (2019) 839-853.
  5. F. Lofaj, M. Kabátová, L. Kvetková, J. Dobrovodský. The effects of deposition conditions on hydrogenation, hardness and elastic modulus of W-C:H coatings, J. Eur.Ceram.Soc., 40 (2020) 2721-2730.
  6. F. Lofaj, M. Kabátová, J. Dobrovodský, G. Cempura. Hydrogenation and hybridization in hard W-C:H coatings prepared by hybrid PVD-PECVD method with methane and acetylene, Int. J. Refractory Met.Hard Mat., 88 (2020) 105211.

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